适用：Skalar、Seal、Proxima等连续流动分析仪；区分仪器检出限与方法检出限，环境监测项目优先遵循HJ168规范。一、前期准备
仪器开机预热30min以上，光源、检测器、恒温反应模块达到热稳定；检查泵管无老化渗漏、管路无气泡、流通池洁净。
装入对应显色试剂、载流溶液，全速走液直至基线平稳，基线持续漂移、毛刺过大时重新清洗流路、更换泵管。
配制基质匹配空白溶液（不含待测物，溶剂、pH与样品体系保持一致）；如需绘制低浓度标准曲线，配置覆盖预估检出限附近的低浓度标准系列。
在软件锁定参数：取样时间、清洗时间、蠕动泵转速、检测波长、温度，全程不得改动。
二、基线稳定确认空白载流持续进样，连续观察至少15min。基线无单向漂移、无周期性尖峰气泡干扰，信号波动幅度稳定后方可开展测试；存在气泡需对溶液超声脱气。三、方案A：空白多次测试法（主流，仪器检出限/方法检出限）
使用自动进样器连续测定空白溶液，平行测定≥11次（CMA/CNAS常用）；简易评估最少7次；样品杯顺序随机排布，避免系统漂移。
采集每一次空白对应的信号响应值（峰高/吸光度），剔除异常离群值。
绘制低浓度标准曲线（包含空白点），得到回归方程y=a+bx，b为曲线斜率。
计算空白信号标准偏差Sb；
IUPAC仪器检出限：\(\boldsymbol\)
HJ168方法检出限MDL：\(\boldsymbol\timesS}\)
定量限LOQ一般取10×Sb/b。
记录基线噪声、斜率、计算得到的检出限数值。
四、方案B：低浓度标准溶液平行测定法（方法检出限，水质标准常用）
配制浓度约预估检出限2～5倍的低浓度标准溶液。
按照完整分析流程连续平行测定≥7次。
将测定浓度计算标准偏差S，依据t分布计算MDL。
五、检出限验证（不可少）
配制浓度略高于计算得到LOD的标准溶液，连续进样7次；
要求：≥90%结果能够稳定检出，无大量数据低于检出限；若频繁无法检出，说明检出限偏高，排查流路污染、泵脉动、光源噪声。
六、流路收尾操作
检出限测试完成，载流清洗全部管路；
如需长期停机，按仪器规程排空试剂、冲洗反应盘管与流通池，防止显色产物沉积污染流路，增大基线噪声。
七、关键影响因素与质控要点
气泡是最大干扰：气泡造成信号尖峰，直接抬高Sb，检出限结果失真；所有溶液提前超声脱气。
交叉污染：样品清洗时间不足，高低浓度carry-over，低浓度信号偏高。
泵管疲劳：蠕动泵流量脉动加大基线噪声，定期更换泵管。
试剂纯度：试剂自带杂质抬升空白信号，检出限变差。
禁止测试中途调整波长、温度、泵速；所有条件与日常样品分析统一。
八、简易判定合格标准计算检出限≤标准方法规定限值；低浓度验证样品稳定检出；标准曲线相关系数r≥0.999。
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